View in EDS

CuBr2 AS A BROMINATION AGENT OF PYRAZOLE-BASED LIGAND: SYNTHESIS OF COPPER(II) COORDINATION COMPOUNDS BY OXIDATIVE DISSOLUTION OF COPPER POWDER IN ORGANIC SOLVENTS

Saved in:
Bibliographic Details
Title: CuBr2 AS A BROMINATION AGENT OF PYRAZOLE-BASED LIGAND: SYNTHESIS OF COPPER(II) COORDINATION COMPOUNDS BY OXIDATIVE DISSOLUTION OF COPPER POWDER IN ORGANIC SOLVENTS
Source: Journal of Chemistry and Technologies; Том 31 № 3 (2023): Journal of Chemistry and Technologies; 493-506
Journal of Chemistry and Technologies; Vol. 31 No. 3 (2023): Journal of Chemistry and Technologies; 493-506
Publisher Information: Oles Honchar Dnipro National University, 2023.
Publication Year: 2023
Subject Terms: crystal structure, піразол, окисне розчинення, фракційна кристалізація, аналіз поверхні Хіршфельда, bromination, комплекси купруму, pyrazole, oxidative dissolution, бромування, Hirshfeld surface analysis, прямий синтез, direct synthesis, кристалічна структура, Copper complexes, fractional crystallization
Description: Using the direct synthesis method, by oxidative dissolution of copper powder in the presence of CuBr2 and C5H8N2 (3,5-dimethyl-1H-pyrazole), three different types of crystals were formed, isolated, and identified. Three new coordination compounds, trinuclear [Cu3(µ3-OH)(µ2-C5H7N2Br)(µ2-Br)3(C5H8N2)5Br]·CHCl3 (where C5H7N2Br – 4-bro-mo-3,5-dimethylpyrazole) (1) (orthorhombic, Pnma), binuclear [Cu2(µ2-C5H7N2Br)(µ2-Br)(C5H8N2)4Br2]·2CHCl3 (2) (monoclinic, C2/c) and mononuclear [CuBr2(C5H8N2)3] (3) (triclinic, P ), have been obtained. According to the single-crystal X-ray diffraction analysis, the complex 1 is a trinuclear six-membered cycle, where copper atoms are connected by three types of bridges: μ2-bromide ions, μ2-4-bromo-3,5-dimethylpyrazole molecule, and μ3-hydroxo group. The binuclear complex 2 is formed due to a connection between two copper atoms by a bidentate-bridging bromide ion and a bridged 4-brominated 3,5-dimethylpyrazole molecule. Coordination compound 3 is a mono-nuclear trigonal-bipyramidal copper(II) complex. During the reaction, some part of 3,5-dimethylpyrazole molecules was brominated in the 4th position of the pyrazole ring. The Hirshfeld surface analysis reveals that the inter-molecular H···H contacts have the highest contribution to the crystal packing of all compounds: 66.9 % for 1, 54.4 % for 2, and 66.5 % for 3.
Методом прямого синтезу – окисним розчиненням мідного порошку в присутності CuBr2 і C5H8N2 (3,5-диметил-1H-піразол) було виділено та ідентифіковано три різні типи кристалів. Отримано три нові координаційні спо-луки, а саме триядерну [Cu3(µ3-OH)(µ2-C5H7N2Br)(µ2-Br)3(C5H8N2)5Br]·CHCl3 (де C5H7N2Br – 4-бром-3,5-диметил-піразол) (1) (орторомбічна, Pnma) біядерну [Cu2(µ2-C5H7N2Br)(µ2-Br)(C5H8N2)4Br2]·2CHCl3 (2) (моноклінна, C2/c) та моноядерну [CuBr2(C5H8N2)3] (3) (триклінна, P ). Згідно з результатами рентгеноструктурного ана-лізу, комплекс 1 є триядерним шестичленним циклом, де атоми купруму з’єднані між собою трьома типами містків: μ2-бромід-іонами, молекулою μ2-4-бром-3,5-диметилпіразолу та μ3-гідроксогрупою. Біядерний комп-лекс 2 формується сполученням двох атомів купруму бідентатно-містковим бромід-іоном та містковою моле-кулою бромованого у 4-е положення 3,5-диметилпіразолу. Координаційна сполука 3 є моноядерним триго-нально-біпірамідальним комплексом купруму(II). Відбулося бромування певної частини молекул 3,5-диме-тилпіразолу в 4-е положення піразольного кільця. Згідно з результатами аналізу поверхні Хіршфельда, між-молекулярні контакти H···H мають найбільший внесок у кристалічну упаковку всіх сполук: 66.9 % для 1, 54.4 % для 2 і 66.5 % для 3.
Document Type: Article
File Description: application/pdf
Language: English
ISSN: 2663-2934
2663-2942
Access URL: http://chemistry.dnu.dp.ua/article/view/281190
Rights: CC BY
Accession Number: edsair.scientific.p..ab72dbf15956e80b7c6f4f19fb32f90b
Database: OpenAIRE
Description
Abstract:Using the direct synthesis method, by oxidative dissolution of copper powder in the presence of CuBr2 and C5H8N2 (3,5-dimethyl-1H-pyrazole), three different types of crystals were formed, isolated, and identified. Three new coordination compounds, trinuclear [Cu3(µ3-OH)(µ2-C5H7N2Br)(µ2-Br)3(C5H8N2)5Br]·CHCl3 (where C5H7N2Br – 4-bro-mo-3,5-dimethylpyrazole) (1) (orthorhombic, Pnma), binuclear [Cu2(µ2-C5H7N2Br)(µ2-Br)(C5H8N2)4Br2]·2CHCl3 (2) (monoclinic, C2/c) and mononuclear [CuBr2(C5H8N2)3] (3) (triclinic, P ), have been obtained. According to the single-crystal X-ray diffraction analysis, the complex 1 is a trinuclear six-membered cycle, where copper atoms are connected by three types of bridges: μ2-bromide ions, μ2-4-bromo-3,5-dimethylpyrazole molecule, and μ3-hydroxo group. The binuclear complex 2 is formed due to a connection between two copper atoms by a bidentate-bridging bromide ion and a bridged 4-brominated 3,5-dimethylpyrazole molecule. Coordination compound 3 is a mono-nuclear trigonal-bipyramidal copper(II) complex. During the reaction, some part of 3,5-dimethylpyrazole molecules was brominated in the 4th position of the pyrazole ring. The Hirshfeld surface analysis reveals that the inter-molecular H···H contacts have the highest contribution to the crystal packing of all compounds: 66.9 % for 1, 54.4 % for 2, and 66.5 % for 3.<br />Методом прямого синтезу – окисним розчиненням мідного порошку в присутності CuBr2 і C5H8N2 (3,5-диметил-1H-піразол) було виділено та ідентифіковано три різні типи кристалів. Отримано три нові координаційні спо-луки, а саме триядерну [Cu3(µ3-OH)(µ2-C5H7N2Br)(µ2-Br)3(C5H8N2)5Br]·CHCl3 (де C5H7N2Br – 4-бром-3,5-диметил-піразол) (1) (орторомбічна, Pnma) біядерну [Cu2(µ2-C5H7N2Br)(µ2-Br)(C5H8N2)4Br2]·2CHCl3 (2) (моноклінна, C2/c) та моноядерну [CuBr2(C5H8N2)3] (3) (триклінна, P ). Згідно з результатами рентгеноструктурного ана-лізу, комплекс 1 є триядерним шестичленним циклом, де атоми купруму з’єднані між собою трьома типами містків: μ2-бромід-іонами, молекулою μ2-4-бром-3,5-диметилпіразолу та μ3-гідроксогрупою. Біядерний комп-лекс 2 формується сполученням двох атомів купруму бідентатно-містковим бромід-іоном та містковою моле-кулою бромованого у 4-е положення 3,5-диметилпіразолу. Координаційна сполука 3 є моноядерним триго-нально-біпірамідальним комплексом купруму(II). Відбулося бромування певної частини молекул 3,5-диме-тилпіразолу в 4-е положення піразольного кільця. Згідно з результатами аналізу поверхні Хіршфельда, між-молекулярні контакти H···H мають найбільший внесок у кристалічну упаковку всіх сполук: 66.9 % для 1, 54.4 % для 2 і 66.5 % для 3.
ISSN:26632934
26632942